有機化學實驗報告

    時間:2024-10-29 12:01:48 報告 我要投稿

    有機化學實驗報告【精】

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    有機化學實驗報告【精】

      一、 實驗目的

      學習重結晶法提純固態有機物的原理和方法;

      掌握抽濾操作方法;

      二、 實驗原理

      利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同,而使它們相互分離;

      一般過程:

      1、選擇適宜的溶劑:

      ① 不與被提純物起化學反應;

      ②溫度高時,化合物在溶劑中的溶解度大,室溫或低溫時溶解度很小;而雜質的溶解度應該非常大或非常小;

      ③溶劑沸點較低,易揮發,易與被提純物分離;

      ④價格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;

      2、將粗產品溶于適宜的熱溶劑中,制成飽和溶液:如溶質過多則會成過飽和溶液,會有結晶出現;如溶劑過多則會成不飽和溶液,會要蒸發掉一部分溶劑;

      3、趁熱過濾除去不溶性雜質,如溶液顏色深,則應先用活性炭脫色,再進行過濾;

      4、冷卻溶液或蒸發溶液,使之慢慢析出結晶,而雜質留在母液中或雜質析出,而提純的化合物則留在溶液中;

      5、過濾:分離出結晶和雜質;

      6、洗滌:除去附著在晶體表面的母液;

      7、干燥結晶:若產品不吸水,可以放在空氣中使溶劑自然揮發;不容易揮發的溶劑,可根據產品的性質采用紅外燈烘干或真空恒溫干燥器干燥,特別是在制備標準樣品和分析樣品以及產品易吸水時,需將產品放入真空恒溫干燥器中干燥;

      三、 主要試劑及物理性質

      乙酰苯胺(含雜質):灰白色晶體,微溶于冷水,溶于熱水;

      水:無色液體,常用于作為溶劑;

      活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脫色;

      四、 試劑用量規格

      含雜質的乙酰苯胺:2.01g;

      水:不定量;

      活性炭:0.05g;

      六、 實驗步驟及現象

      七、 實驗結果

      m乙酰苯胺=2.01g

      m表面皿=33.30g

      m表面皿+晶體=34.35g

      △m=34.35-33.30g=1.05g

      W%=1.05/2.01*100≈52.24%

      八、 實驗討論

      1、水不可太多,否則得率偏低;

      2、吸濾瓶要洗干凈;

      3、活性炭吸附能力很強,不用加很多;

      4、洗滌過程攪拌不要太用力,否則濾紙會破;

      5、冷卻要徹底,否則產品損失會很大;

      6、熱過濾前,布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預熱過;

      7、當采用有機物來作為溶劑時,不能用燒杯,而要采用錐形瓶,并且要拿到通風櫥中進行試驗;

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