由堿性條件下加熱回流高錳酸鉀溶液制得。操作示例如下：
在500mL的錐形燒瓶中注入65mL水，加熱至65℃，在攪拌下小心地加入75g(1.35mol)氫氧化鉀和10g(0.063mol)高錳酸鉀。安裝帶有堿石灰的冷凝管，使燒瓶內(nèi)的物料回流。約經(jīng)15min，深紫色的高錳酸根離子的顏色突然消失。接著往該綠色溶液中加入2mol/L氫氧化鉀的熱水溶液(70℃)，以恢復(fù)原有的體積。將燒瓶內(nèi)的物料迅速冷卻至-80℃(干冰-丙酮浴)，并用2h加熱至-5℃。此時將析出粗產(chǎn)品結(jié)晶，故應(yīng)將燒瓶不斷地振蕩。經(jīng)冷卻，溶液的黏性增加，直至幾乎成結(jié)冰狀態(tài)。在干燥空氣中濾出產(chǎn)物(避免冰附著于沉淀上)，迅速洗凈暗綠色的結(jié)晶。可依次用下列試劑洗滌。